第277章 异龙脑酯（1 / 1）

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总算备足了9%以上的蒎烯中间体了，接下来的操作是去除蒎烯中的水份，把蒎烯中间体原料升温到05c，除去微量水分。

“水份控制到多少算合格？”经过前面的塔精馏分离这一事，甘乔龙对毕业生们的操作极不放心，正式投料前反复地对关键参数进行提问。

“视蛊观察蒸出液，无浑浊现象，目测透明，再取样分析水份少于02%。”

“在那里取样，应当注意些什么？”

“反应釜内取样，一是注意安全，二是注意取样器材不被污染，特别是天气潮湿时，不能让湿空气进入取样瓶中。”

甘乔龙与何兵一番问答后，满意地点了点头。

催化剂偏钛酸对水份极敏感，如果水份指标控制不合格，将导致催化剂失活，副反应大幅度增加，严重时，后处理过程中得不到合格的产品，整锅料报废。

“带水结束时，请把样品送分析室分析，结果出来告知我后才能往下投料。”甘乔龙吩咐仔细后，回到办公室。

四时后，杨翔拿着检测结果进来汇报，“三位院长，有点不对劲，三次分析结果都不一样，第一次02%，第二次03%，第三次02%，这让车间无法决定下一步的操作。”

三次不同时间点的取样，出现三个结果，但由数据看，差别并不大，应当是外界因素影响的可能性更大。三人初步判断的结果是这样。

“往下投料吧，出事情我们负责。”甘乔龙下了指令，可是，这个中控点应当怎么个设置才能避免偏差？

“投料前我们一起去取个样，看一下有没有被忽略的细节。”甘乔龙拿起伞，跟着来到车间。从视蛊里看，蒸出的液体清彻透明，没有水份，雨天，空气里的湿度大，是引起检测偏差的主因之一，可与微量水份之间的关系有关联但很难量化。用格氏试剂滴定本身也有一定的误差，以目前设定的指标滴定，肉眼判断终点，差一滴就有可能出现上面所的差值。

“第二批分水时，从视蛊取样与釜中取样数据进行对比，给我得出一条曲线，然后再确定带水终点。”看了一下现场，王进水、甘乔龙伙同何兵及杨翔，作出这个决定。

“加入松节油重量的05%催化剂的偏钛酸，在常压下进行时，温度为30～35c。反应时间约2时后开始跟踪，每时分析一次，当a-蒎烯含量降低到%以下时，停止反应。作出含量与副反应的曲线图，才能为以后提供依据。”甘院长自个与何兵一起，在反应釜锅头盯着。

2时的数据出来了，原料残留有22%，莰烯产物6%。4时，原料残留有3%，莰烯产物692%。6时，原料残留有%，

莰烯产物69%。主含量已开始下降，变成了杂质三环烯与葑烯，特别是葑烯，严重地影响樟脑的品质，这与试的结果不一样。甘乔龙连忙命令停止反应。

冷却静置，抽出上层液，经过上塔减压精馏，得到含量为954%的莰烯，重量收率%，第一批能做到这个结果，已经很令人满意了，只是葑烯杂质有%，这个结果不能让人满意，没达到药用樟脑的品质，价格起不来。

葑烯杂质理化性质上与主产品太接近，很难通过精馏分离，反应控制是唯一的段，要达到药用级，最后产品的主含量必需要达到9%以上，中间体的含量没有达到，肯定会影响后面产品的质量指标的。

“是不是我们反应釜大了，传热有问题，回流温度要高于试，或者，在微真空的条件下，适当降低温度，加大催化剂的数量，增加反应速度，减少副反应的发生？一般这么种情况，加大催化剂的数量是控制的关键，反正是采取沉淀分层法去除催化剂的，多加也是在体系里循环，不会造成浪费。”王进水多次主持过车间中试，对照了一下试记录与生产记录上的温度差后，发现两者之间有三度的差距。

试跟据调整后的方案进行，中试继续向下酯化中。

酯化的条件十分平和，用硫酸作催化剂。莰烯与乙酸配料摩尔比在∶06～∶0之间，酯化反应温度30～4c，反应3～4时之后，降温至20c，继续反应～0时，粗酯含量达到%，中试停止反应。

经过原料含量进行测算，莰烯转化率为9%，冰乙酸利用率%以上。

粗酯用水常温下水洗了一次，除去催化剂硫酸，再用碳酸氢钠溶液进行清洗，直到ph值接近，除去体系里的冰醋酸，经上塔分馏得精酯（乙酸异龙脑酯），得到的中间体纯度为95%，与莰烯纯度相比，没有明显的提高。

最终的樟脑产品纯度要求是9%以上，在后来的生产过程中，纯度会提高吗？王进水十分担心。

“与原来的试相比，这批料的质量略差于试，后面还有两步精制，应当可以提高，但能否达到合格的要求，这个我也不准，按试对比，或者刚好处于合格边，或者不合格。”甘乔龙的回复更增加了王进水的担心，不合格没关系，找不到原因关系就大了去了。

紧接着，中试车间用45%的氢氧化钠溶液加压皂化，把异龙脑酯与45%碱液配料摩尔比为∶05，在反应温度40～45c的温度条件下，反应压力（表压）02mp，反应时间6时后取样。异龙脑中含酯量降低到了0%，又搅拌取样，降低到了02%，反应到终点了。

“这样取样太复杂了，每次都降温释压，不合格又重新升温，能不能在设备上给改进一下，不需要降温释压就能够取样，可以节省很多的操作工时。”看着甘乔龙指挥着何兵带着毕业生们忙忙碌碌地操作，王进水对何兵，“你负责的是设备，看一看能不能给我接一根简单的取样口？”

“等第二批物料吧，加一根取样管，中间加两道阀门就行，这个操作的压力不大。”何兵画出了取样阀改造示意图。